1. Procedimientos en la Planificación del Muestreo

La planificación del muestreo es crucial para garantizar la representatividad de los datos obtenidos. Se pueden utilizar los siguientes procedimientos:

  • Procedimiento a Juicio del Experto (Orientado)

    El muestreo es realizado por el evaluador sobre la base de su experiencia y conocimientos. El experto decide en qué lugares del sitio han de ser tomadas las muestras, así como el número total de muestras a recolectar.

  • Procedimiento Aleatorio (Probabilístico)

    El muestreo es probabilístico. Aunque la denominación de muestreo aleatorio puede llevar a pensar que el muestreo es casual o al azar, por el contrario, obedece a normas estrictas basadas en la Teoría de la Probabilidad, asegurando que cada punto tenga una probabilidad conocida de ser seleccionado.

2. Técnicas de Muestreo según el Estado Físico de la Matriz

Las técnicas de muestreo varían significativamente dependiendo del estado físico del material a caracterizar:

Muestreo de Matrices Sólidas

Incluye suelos, residuos sólidos, materiales granulares o compactados. El objetivo es obtener una muestra representativa sin alterar en exceso la estructura ni la distribución de contaminantes.

  • Técnicas habituales: Ejemplo: sondeo, calicata.
  • Aplicación: Estudios de suelos contaminados, caracterización de residuos sólidos.

Muestreo de Matrices Líquidas

Se aplica en aguas residuales, lixiviados, líquidos industriales o aguas subterráneas. Puede realizarse de forma puntual o integrada en el tiempo.

  • Técnicas habituales: Muestreo puntual, muestreo integrado (compuesto).
  • Aplicación: Control de vertidos, monitoreo de calidad de agua.

Muestreo de Matrices Pastosas o Semisólidas

Corresponde a lodos, fangos, residuos húmedos o materiales pegajosos. Presentan dificultades para obtener muestras homogéneas debido a su consistencia.

  • Técnicas habituales: Toma de múltiples submuestras, uso de muestreadores específicos para lodos.
  • Aplicación: Lodos de depuradora, residuos industriales húmedos.

Muestreo de Matrices Gaseosas

Se emplea para evaluar contaminantes en el aire o gases del subsuelo.

  • Técnicas habituales: Captación activa (mediante bombas) o pasiva (mediante difusores).
  • Aplicación: Control de emisiones, estudios de vapores en suelos contaminados.

3. Reactivos Utilizados Durante la Toma de Muestras

Los reactivos utilizados durante la toma de muestras tienen como finalidad evitar la contaminación, comprobar parámetros básicos en campo o asegurar condiciones adecuadas del procedimiento.

Reactivos de Limpieza y Descontaminación del Material

Se emplean para evitar la contaminación cruzada entre muestras.

  • Agua destilada o desionizada: Aclarado final de instrumentos de muestreo.
  • Detergentes neutros: Limpieza inicial de palas o utensilios.
  • Alcohol etílico o isopropílico: Desinfección y eliminación de restos orgánicos.

Reactivos para el Control de Parámetros en Campo

Permiten realizar comprobaciones rápidas que orientan el muestreo.

  • Disoluciones patrón de pH: Calibración de equipos portátiles.
  • Reactivos indicadores de pH: Comprobación rápida del carácter ácido o básico del material.

Reactivos de Acondicionamiento del Procedimiento

Se utilizan cuando el protocolo de muestreo lo exige para garantizar condiciones específicas.

  • Gases inertes: Desplazamiento de aire en procedimientos especiales para compuestos sensibles (ej. compuestos orgánicos volátiles).
  • Disoluciones tampón: Mantenimiento de condiciones estables durante comprobaciones en campo.

4. Formas de Diseño del Muestreo

Existen dos enfoques principales para el diseño y la ejecución del muestreo:

  • Métodos No Intrusivos o Geofísicos

    Son métodos indirectos de investigación que no requieren excavación o perforación. Aprovechan las propiedades físicas de los materiales, como la densidad o la resistividad eléctrica, para indicar cambios en las condiciones del suelo o subsuelo.

  • Métodos Intrusivos

    Son métodos empleados para tomar muestras físicas (sólidas o líquidas), por lo que requieren la perforación, excavación o acceso directo al medio (tierra o líquido).

5. Operaciones de Pretratamiento de Muestras

Las operaciones de pretratamiento se realizan en función del tipo de determinación que se va a llevar a cabo en el laboratorio.

Secado y Triturado

La muestra completa se seca al aire o en una estufa de secado a una temperatura no superior a 40 °C para evitar la pérdida de compuestos volátiles.

Trituración y Eliminación de Materiales Gruesos

Cuando la muestra de suelo se ha secado hasta deshacer terrones, es necesario llevar a cabo un proceso de trituración. Antes de iniciarlo, deben eliminarse cantos, fragmentos de vidrio, etc. Una vez secada y separados los fragmentos extraños, la muestra debe reducirse de tamaño por trituración hasta alcanzar un tamaño de partícula inferior a 2 mm.

Pulverización

Si el material que se estudia es un suelo contaminado o un residuo, puede ser necesario pulverizar la muestra completa, incluyendo, por ejemplo, trozos de escoria, para asegurar la homogeneidad.

Homogeneización

La muestra debe rehomogeneizarse después de cualquier operación de separación, tamizado, etc., ya que puede producirse la segregación de las partículas de diferente tamaño.

Reducción de Muestra (Cuarteo)

La reducción de muestra es necesaria cuando la muestra, debido a su tamaño, no puede almacenarse (muestra de laboratorio) o usarse para el análisis (alícuota) empleándola en su totalidad. El cuarteo es una técnica común para reducir el volumen manteniendo la representatividad.

6. Calibración de Instrumentos de Muestreo

Definición de Calibración

Es el conjunto de operaciones destinadas a comprobar y ajustar un instrumento para que sus mediciones o funcionamiento se correspondan con valores de referencia conocidos.

Beneficios de una Calibración Adecuada

  • Asegurar la exactitud de las mediciones realizadas en campo.
  • Detectar desviaciones o errores en los instrumentos.
  • Garantizar la comparabilidad de resultados entre diferentes muestreos.
  • Cumplir con los requisitos de calidad y normativa técnica.

Pasos de la Calibración de Instrumentos de Toma de Muestras

  • Revisión del estado del instrumento (limpieza, baterías, sondas).
  • Utilización de patrones o soluciones de referencia con valores conocidos.
  • Ajuste del instrumento según las instrucciones del fabricante.
  • Verificación de que el valor medido coincide con el valor patrón.
  • Registro de la calibración realizada.

Registro y Trazabilidad

El proceso de calibración debe quedar documentado, incluyendo:

  • Fecha de calibración.
  • Instrumento calibrado.
  • Valores patrón utilizados.
  • Persona responsable.

Este registro forma parte de la documentación técnica del muestreo y puede ser requerido en auditorías o inspecciones.

7. Conservación y Transporte de Muestras

Recipientes y Etiquetado

Los recipientes que se utilizan en el muestreo son generalmente de vidrio borosilicatado o de polietileno de alta densidad. Deben limpiarse y descontaminarse, asegurando la ausencia de los analitos que se estudian. Las muestras deben ser etiquetadas con rotuladores permanentes, introduciendo además un duplicado de la etiqueta en su interior.

Conservación

La conservación suele basarse en el empleo de sustancias químicas como ácidos o bases para controlar el pH, o el uso de ácido ascórbico o tiosulfato para reducir el efecto del cloro residual y otros oxidantes en las aguas, entre otros métodos.

Tiempos de Conservación

El tiempo necesario entre la toma de muestra y el análisis es crítico, ya que los analitos pueden degradarse o sufrir pérdidas si se excede el tiempo máximo de retención.

Transporte de Muestras

  • Las propiedades de la muestra han de conservarse inalteradas, ya sea mediante aditivos o refrigeración, hasta llegar al laboratorio de destino.
  • Los envases de las muestras serán a su vez introducidos en otros de mayor capacidad, normalmente de madera o metal.
  • Entre los dos envases se colocará un material de relleno aislante para inmovilizarlas y protegerlas.
  • Las muestras han de mantener la misma orientación, la cual debe indicarse de manera clara e indeleble.
  • Cada lote de muestras habrá de ser oportunamente documentado con la cadena de custodia.

8. Seguridad del Personal de Muestreo

La protección mínima implica el cuidado de los ojos, el uso de guantes de látex o de otro tipo, y de botas y ropa adecuadas. A veces puede ser necesario emplear ropa protectora especial, y mascarillas y respiradores o de suministro de oxígeno cuando el muestreo se realiza en pozos o áreas cerradas con riesgo de atmósferas peligrosas.

Clasificación de los Equipos de Protección Individual (EPI)

Los EPIs esenciales para el muestreo incluyen:

  • Protección de la cabeza: Casco de seguridad.
  • Protección de ojos y cara: Gafas de seguridad o pantallas faciales.
  • Protección respiratoria: Mascarillas, máscara con filtro o equipos autónomos.
  • Protección de manos: Guantes de nitrilo, neopreno o látex, según el contaminante.
  • Protección corporal: Ropa de trabajo, monos de trabajo o calzado de seguridad.